NY∕T 3572-2020 右旋苯醚菊酯原药(农业)
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日期: |
2021-12-23 |
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ICS 65.100.10,G 25 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3572一2020,右旋苯酶菊目旨原药,d- phenothrin technical material,2020-03 - 20 发布2020-07 - 01 实施,静中华人民共和国农业农村部发布,NY /T 3572- 2020,I,NY /1' 3572- 2020,右旋苯酶菊E旨原药,范围,本标准规定了右旋苯磁菊目旨原药的要求、试验方法、验收和l质量保证期及标志、标签、包装、储运,本标准适用于由右旋苯隧菊í!m及其生产"P产生的杂质所组成的右旋苯隧菊同旨原药.,注右旋苯酷菊酣的其他名称,2 规范性引用文件,下列文件对于本文,凡是不注日期的引,GB/ T 1,GB/T 1604,GB/T,GB 3796,GB/ T,GB/ T 8,GB/ T,GB/T,3 要求,3. 1,4 试验方法,警示. 使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指山所有的安全问题,使用者有责,任采取适当的安全和l健康措施a,4. 1 一假规定,本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。检验,结果的判定按GB/T 8 1 70-2008 中4 . 3. 3 的规定进行,4.2 抽样,按GB/T 16 05-200 1 中5 . 3 . 1 的规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件,必终抽样i飇应不少于,NY/T 3572-2020,100 g,4. 3 鉴别试验,4.3. 1 气相色谱法,本鉴别试验可与苯隧菊酶质盘分数的测定同时进行. 在相同的色谱条件操作下,试样溶液中某两个,色谱峰的保留H才间分别与标样溶液中苯隧菊酣反式体与苯隧菊1í~}1帆式体色谱岭的保留时间,其相对差值,分别应在]. 5 % 以1*1 ,4.32 红外光谱法,试样与布旋苯隘菊固自标样在4 000 / cm-600 /cm 范回内的红外吸收光谱图应元明显差异。右旋苯隧,菊醋标样红外光谱图见图1 ,>,ιL.,4 仪)() 35∞ 3α)() 25∞ 2000 1 750 15∞ 1250 以JO 750 6田,iJ/i.敬?fC Ill,图1 右旋苯谜菊黯标样的红外光i普图,4.4 苯谜菊l!i~质量分数及顺式体与反式体比例的测定,4. 4. 1 方法提要,试样用丙闸溶解,以间三联苯为内标物,使用内壁饱含1 00 % 二甲主~*硅氧炕的石英毛细管柱,分流,进样装置和氢火焰离子化检测器,对试样中的苯隧菊i!m进行毛细管气相色谱分离, 内标法定量,4. 4.2 试剂和溶液,4.4.2. 1 右旋苯隘菊醋标样已知l 苯融菊Ií}j质量分数ω:;;" 97 . 0 % ,4. 4. 2. 2 内标物间三联苯,应不含有干扰分析的杂质.,4.4.2.3 丙丽.,4. 4. 2.4 内标浴液称i驭。85 g(精确至0 . 000 1 g) 的问三联苯,笠于100 mL 容业瓶中,用丙嗣浴解后定,容、摇匀备用,4. 4. 3 仪器,4. 4. 3. 1 气相色谱仪具氢火焰离子化检测器,4. 4. 3. 2 色谱位, 30 mXO. 25 mm( 内径) 石英毛细桩,内璧键合1 00 %二甲基聚硅氧锐,}民j军0. 3 2μm ,4. 4. 3. 3 色谱数据处理机或色1首工作站,4. 4. 3. 4 进样系统具有分流和石英内衬装J:t o,4. 4. 4 操作条件,温度: 桂室2 30'C , 汽化室2 50'C ,俭测器室280'C ,气体流速: 载气( H e) ]. 6 mL/ min , 氢气30 m L/ min , 空气300 mL/ min ,2,NY/T 3572- 2020,分流比30 ' 1.,进样体积,1. 0μL,保留时间.苯隘菊醋顺式体约9 . 7 min , 苯隧菊酣反式体约10. 1 mi n ,内标物约4.3 mino,上述操作参数是典型的,可根据A不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以WJ 获得最佳效果,典型的右旋苯隧菊酣原药与内标物的气相色谱图见图2 0,3,4. 4. 5,10 mL 内标,中相同的移液,(1),式中.,ω1 -- i式样中苯隘菊im~质量分数,r2 一一两针试样榕液中王it/l:连菊I!i~顺式体与苯隧菊黯反式体峰丽积之和与内标物峰面积比的平均值,111 1 右旋苯酷菊醋标样的质量,单位为克(g);,ω -一右旋苯隧菊im~标样中苯隘菊酣质量分数,单位为百分号( % ) ;,r 1 一一两针标样溶液中苯酷菊隙顺式体与苯隧菊醋反式体峰面积之和与内标物峰面积、比的平均值;,川2 试样的质量,单位为克(g) ,试样中苯磁菊酣顺式体与苯隧菊蹄反式体比例按式(2) 计算,一主-'-. X 100,α 一A气一+一A一一一一…… . ..……………….. (幻,一二二ι一X 100,A , 十A ,3,NY/T 3572- 2020,式中-,h 试样"1"苯隧菊酣顺式体与苯磁菊酣反式体的比例,A ,二一试样溶液中苯隧菊酶顺式体的峰面积,A ,一一试样溶液中苯隧菊踹反式体的峰丽积,4. 4. 7 允许差,苯E蓝菊目旨质量分数2 次平行测定结果之差应不大于1. 2 % , 1仅其n:术平均值作为2月l 定结果,4. 5 右旋苯磁菊黯右旋体比例的测定,4.5.1 方法提要,试样用正己炕济f晖,使用装有Sumi c hira l OA-2000 不锈钢手性色谱柱和可变波i主紫外检测探,( 230 nm ) ,对试样中的右旋苯陡菊酣进行手性液相色1苦分离和测定,……
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